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有關量熱儀測定煤發熱量准確性的探討
发布时间：2011-04-22 点击次数：1379次
隨著市場經濟程度的不斷提高，作爲結算主要依據的發熱量測試結果的准確性成了供需雙方關注的主要焦點。同時，儀器使用單位也面臨著越來越多的比對，來自各方面的壓力越來越大，緩解這種壓力的有效辦法是提高測試結果的准確性.
目前，就現有各類量熱儀而言，假設儀器合格，而且操作正確，則只要在正式測試前注意好以下事項就能獲得准確性較高的測試結果。
首先就設備本身來說各部件的質量對所得出的數據有直接影響。儀器的性能越精密，自動化程序越高就能盡量減少人爲操作引起的誤差。具體爲：氧彈不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性産物的影響而産生熱效應；螺旋槳式攪拌器應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免産生過多的攪拌熱；對溫度計的准確測量具有特別重要的意義；燃燒皿能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和産生熱效應；外桶溫度受試驗次數的影響，則與外桶溫度不受試驗次數影響的儀器相比，其熱容量的不確定性增加等。
其次，在實際操作中應注意每個細節，避免人爲失誤造成的系統誤差和偶然誤差。
1．環境溫度平衡。量熱儀是通過讀取溫度的升值來計算物質的發熱量的，其溫度的精度達到萬分之一度，因此儀器與環境間測量前的平衡就顯得很重要。首先，試驗室應設在一單獨房間，不得在同一房間內同時進行其他試驗項目，不應有強烈的熱源和風扇等。實驗室最好朝北，以避免陽光照射。其次，保持環境溫度穩定不變，室內應無強烈的空氣對流，試驗過程中應避免開啓門窗。如果條件允許，應在測試前開空調以平衡設備與環境的溫度。室溫應盡量保持恒定，通常室溫以不超出15℃～35℃範圍爲宜。當環境溫度穩定在某個點不變，且外桶溫度與環境溫度充分一致時，量熱儀測熱體系的熱容量是確定的，可以獲得再現性和准確性都不錯的測試結果。
2．樣品制備時應保證分析基試樣的幹燥及細度，較濕的試樣及煤樣太粗易導致試樣燃燒不完全而測試結果偏低而作廢。
3．对煤质太差，挥发太低、燃烧时易溅出、试样内水分较高的试样应掺入适量比例的标煤或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。对燃烧不完全的试样亦可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.0 MPa～3.2MPa。
4．在氧弹充氧时，应保障氧压充足而使试样充分燃烧。首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，充氧时必须使压力缓慢上升，充氧时间以达到所规定的压力后再维持0.5 min～1min。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长。充氧压力不得偏低或过高。
5．實驗過程中能保證氧彈的完全氣密。一是保證安全，二是保證數據的准確性，如發現氧彈在水中有氣泡産生則說明氧彈漏氣；新氧彈和新換部件的氧彈應經15.0MPa的水壓試驗，證明無問題後方能使用。此外，應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如杯體和連接環的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發現顯著磨損或松動，應進行修理，並經水壓試驗後再用。另外，還應定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗後，氧彈的使用時間不得超過一年。
6．對揮發較低及較濕的煤樣在未作處理的情況下經常發生燃燒不完全而導致結果偏差較大的情況，因此每次試樣在測試完後必須檢查燃燒皿中及氧彈內有無未燒盡的煤樣，如有則應處理後重新測量。
7．儀器應定期送計量機關檢定，檢定證書中的修正值做必要的校正。
