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焦炭全硫含量的測定方法高溫燃燒中和法
发布时间：2014-02-08 点击次数：1737次
1.方法提要
将试样(高精度精密量熱儀)置于1250℃高温管式炉中，通氧气或空气进行高温燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算焦炭中的全硫含量。
2.测定步骤
①将仪器连接备用。
②用量筒量(高精度精密量熱儀)取100ml過氧化氫溶液，倒入吸收瓶中，加2-3滴混合指示液，根據溶液的酸堿度，用硫酸或氫氧化鈉標准溶液調至溶液呈灰色，裝好橡膠塞和氣體導管。在工作的條件下，檢查裝置的各個連接部分的氣密性，並通氣，保持吸收液呈灰色。
③称取约0.2g粒度小于0.2mm的试样置于预先在1250℃下灼烧过的燃烧舟中。
④将高温管(高精度精密量熱儀)式爐升溫至（1250±10）℃，通入氧氣，並保持流量700ml/min左右。用鎳鉻絲鈎將盛有試樣的燃燒舟緩緩地推入灼燒管的恒溫區，燃燒10min後停止供氧，取下吸收瓶的橡膠塞，並用鎳鉻絲鈎取出燃燒舟。
注：1.也可以用水抽或真空泵抽吸空气进行试验，基流量为1000ml/min左右。
2.当所用气体对试验结果有影响时，应加装有高锰酸钾溶液、氢氧化钾溶液和浓硫酸等的净化装置。
⑤将吸收瓶取下，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，补加混合指示剂溶液2-3滴，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成灰色，即为终点，记下氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量。
