量熱儀、煤質分析儀、氧彈熱量計檢測方法
发布时间：2014-01-26 点击次数：1433次
煤質分析儀、煤化驗設備實驗方法
1． 全水（Mt）
稱取6毫米以下煤樣10~12克精確至0.001克，放入事先升溫至105~110度的鼓風幹燥箱內，無煙煤烘幹3小時，煙煤烘幹2小時後取出，在空氣中冷卻約5分鍾後放入
幹燥器15分鍾後稱量（無幹燥器的，將樣品冷卻至室溫）。
全水=（減少的部分質量/試樣重量）*100
2.分析水（Mad）
稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克，放入事先升溫至105~110度的鼓風幹燥箱內，無煙煤烘幹1.5小時，煙煤烘幹1小時後取出，在空氣中冷卻約5分鍾後放
入幹燥器15分鍾後稱量（無幹燥器的，將樣品冷卻至室溫）。
分析水=（減少的部分質量/試樣重量）*100
3。灰分（Aad）
打開高溫爐電源，按"選項"鍵使"項目"顯示"2"，然後按下"啓動"和"消音"，"程序"顯示"1"鍵儀器自動升溫至850度"程序"顯示"2"後報警
用灰皿稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克
打開爐門將試樣放在爐門口，緩慢將試樣推入爐膛中央的高溫帶，（注意！不要是使煤樣爆燃，煙囪閥應打開）然後關上爐門按下"觸發"鍵，儀器自動向815度恒
溫40分後報警結束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入幹燥器15分鍾後稱量（無幹燥器的，將樣品冷卻至室溫）。
灰分=（灰皿中殘渣的重量/試樣重量）*100
4。揮發分（Vad）
打開高溫爐電源，按"選項"鍵使"項目"顯示"6"，然後按下"啓動"和"消音"，"程序"顯示"1"鍵儀器自動升溫至920度"程序"顯示"2"後報警
用揮發份坩埚稱取0.2毫米以下煤樣1克精確至0.0001克
打開爐門將試樣放在爐門口，迅速將試樣放入爐膛中央的高溫帶，（注意！煙囪閥應關閉，三分鍾內爐溫必須升至900度）然後關上爐門按下"觸發"鍵，儀器自動
向900度恒溫7分鍾。6分30秒報警7分鍾整取出後結束
取出后在空气中冷却约5分钟后放入幹燥器15分鍾後稱量（無幹燥器的，將樣品冷卻至室溫）。
挥发份=（灼烧后减少的部分重量/试样重量）*100 - Mad
量熱儀是目前質分析儀中檢測煤質發熱量指標的主要儀器,其測熱性能將會直接影響發熱量測定結果的可靠性,所以各檢測單位新購進熱量計,都必須在使用前
对其性能进行检验。 当前市场上众多厂家生产的各种量热仪层出不穷,性能各有差异，所以各检测单位在购进量热仪时更应对其测热性能加以关注。根据长期的
煤質分析儀器使用與維護經驗,系統地提出以精密度、准確度作爲考核儀器的指標來進行驗收,從而確立此類儀器選型、驗收標准。
煤作爲燃料廣泛地應用于國民經濟中,尤其是發電行業。電力生産主要是利用燃煤的化學能,通過燃燒最終把熱能轉化爲電能,因此發熱量是發電用煤的重要測
定項目。發熱量主要用于以下幾方面:設計鍋爐機組時,發熱量可用來計算爐膛熱負荷和選擇磨煤機容量;鍋爐運行時發熱量又可用來計算發、供電煤耗,而煤耗又
是火電廠的重要考核經濟指標;在煤炭供需上,發熱量是作爲動力用煤計價的主要依據。目前試驗室用于測定燃料發熱量的氧彈儀有恒溫式和絕熱式兩種。
1 煤炭量热仪（（氧弹量热仪））工作原理、种类及构造
111 煤炭量热仪测定原理
发热量定义为单位质量的可燃物质完全燃烧时所放出的热量。可燃物发热量测量原理是将一定量的试样置于充有一定压力2.8～3.0MPa 密封的氧弹中,在充足
的氧气条件下,令试样完全燃烧,燃烧所放出的热量被氧弹周围一定的水(内桶水) 所吸收,其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。发热量即可由燃烧前后的温
差计算出来。Q = E( Tn-T0) / M
Q 试样发热量(J / g) ; E 量热系统热容量(J / ℃) ; M试样质量(g) ; T0 量热系统起始温度( ℃) ; Tn 量热系统吸收试样放出热量后的终值温度( ℃) 。
112 煤炭量热仪（发热量）种类、构造
通常實驗室用于測定燃料發熱量的熱量計有恒溫式熱量計、絕熱式熱量計兩種。測量原理相同,但構造上有些差異。恒溫式熱量計包圍量熱體系外筒是一個雙
層水套,內裝較多的水。測熱過程中水是靜止的,外筒僅用于給內筒提供穩定的工作環境。絕熱式熱量計除有雙層水套外,其頂蓋也設計爲雙層水套。測熱過程中,
雙層中的水借助循環水泵從外筒流向頂蓋從而起到絕熱作用。同時在外筒中還安裝有跟蹤內筒水溫的加熱電極和溫控元件。恒溫式熱量計與絕熱式熱量計在市場
上均有産品,也各有優缺點。前者構造簡單,操作簡便,但需對溫升進行校正,計算較爲繁瑣。目前,隨著微機廣泛應用,問題已得到解決;後者構造複雜,操作難以掌
握,有時還受到季節的影響,用于帶走外筒水中多余熱量的冷卻水溫度不能滿足試驗要求。因此在一般情況下,恒溫式熱量計被廣泛采用。
2 发热量检验方法的演进
在以往的熱量計驗收過程中,儀器到場開箱後,一般按合同規定,進行“精密度”測試,合格後,便可用于檢測。事實證明,這個單一的技術驗收指標與實際分析
的樣品存在差距。精密度測試所用物質爲苯甲酸。苯甲酸是一種純淨物質,也是目前公認的量熱標准物質。它性能穩定、吸濕性低、容易完全燃燒。而平時分析的
煤樣是一種混合物質,其熱性能並不穩定,因此儀器在使用苯甲酸做精密度驗收後,其准確度並不一定可信。爲此,建立一套寶鋼特有的熱量計驗收方法,使
所購入的儀器更好地爲現場服務這一迫切需要擺在技術人員面前。經過四年左右的摸索,首次系統地提出熱量計的驗收方法,並在一台新儀器的驗收中初步進
行使用,取得較好效果。
3 煤炭量热仪（（氧弹量热仪））检验方法
3.1 发热量精密度检验
3.11 热容量C 测试(热容量精密度检定) 在规定条件下〔1〕,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5 次,按不同的平均热容量,其极差不大于表1
规定;或5 次重复试验结果的平均值(.E) 和标准差,其相对标准差不应超过0.2 %,若超过0.2 %,再补作1次试验,取符合要求的5 次结果的平均值(修至1J / K)作为
该仪器的热容量。若任何5 次结果的相对标准差都超过0.2 %,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行检定,舍弃已有的全部结果(见表1)
。
表1 热容量C 测试
热容值 〈1500(J/K) 9000～11000(J/K) 14000～15000(J/K)
级差 9 40 60
取用1g 左右的燃烧热标准物质苯甲酸（GBW（E）130035 标准值2480J/g）连续试验热容量精密度测试结果(见表2) 。试验表明:级差≤40J / K;RSD = 0.108 % (
远小于0.20 %) 精密度测试合格。
表2 苯甲酸连续试验热容量精密度
苯甲酸质量g 热容量(J/k) 平均值(J/k) 级差(J/k)
0.9965 10432
10439
22
0.9968 10434
0.9966 10454
0.9945 10436
0.9938 10439
3.12 热值误差测定 取约0.17g 和1.13g 苯甲酸测量燃烧值,计算其热值误差ΔQ ,该值不超过60J / g 时,合格。其中ΔQ = QA
-QS ( QA 为测得苯甲酸的平均热J / g , QS 为苯甲酸的标准热值) (见表3) 。试验表明误差≤60J / g 合格。
表3 热值误差测定
苯甲酸质量（g） 测得热值（J / g） 平均热值（J / g） 与标准热值误差（J / g）
0.1755 26407 26416 38
1.1346 26425
3.12 煤炭量热仪（氧弹量热仪）准确度检验
标准煤样测试结果与标准值之差应在不确定度范围内或用燃烧热标准物质苯甲酸作为样品进行5 次发热量测定,其平均值与标准热值之差不超过50 J / g。根据煤
質分析的經驗我們發現,采用苯甲酸進行准確度測試合格後標准煤樣測試結果並不理想,所以此次我們采用含硫量高和含硫量低的兩種國産標煤測試該儀器准確度(
见表4) ,试验表明标煤测试结果均在不确定度范围内,仪器准确度合格(备注:标准煤样应测定Mad 、Sad并作硝酸生成热校正,经基态转换以干燥基热量作比较) 。
表4 准确度测试结果
标煤号 Mad(%) St,ad(%) 热容量（J/K）
GBW11108d 2.36 1.83 10439
GBW11101i 2.89 0.42 10439
Qd标准(J/g) Qb(J/g) 测定值(J/g) △(J/g) 评价
29470±120 28665 29358 112 良好
31100±120 30128 31025 75 良好
