煤質化驗儀器测量碳氢元素的方法
发布时间：2014-01-19 点击次数：1293次一、測氫儀的工作原理
测氢仪是化验煤中碳氢元素的专用煤質化驗儀器，其工作原理为：稱取一定量的空氣幹燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的幹擾在三節爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節爐中用高錳酸銀熱解産物消除。氮對碳測定的幹擾用粒狀二氧化錳消除。
二、煤質化驗儀器做空白試驗
將煤質化驗儀器连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气以后，开始通电升温，并接通氧气。在升温过程中，將第一节电炉往返移动几次，并將新装好的吸收系统通气20min 左右。取下吸收系統，用絨布擦淨，在天平旁放置10min 左右，稱量。當第一節和第二節爐達到並保持在800±10℃，第三節爐達到並保持在600±10℃后开始作空白试验。此时將第一节炉移至紧靠第二节炉，接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟上加入氧化铬(數量和煤樣分析時相當)。打开橡皮帽，取出铜丝卷，將装有氧化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，將铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。移動第一節爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將炉子移回原位。2min 後取下U 形管，用絨布擦淨，在天平旁放置10min 後稱量。吸水U 形管的質量增加數即爲空白值。重複上述試驗，直到連續兩次所得空白值相差不超過0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最後一次質量變化不超過0.0005g 爲止。取兩次空白值的平均值作爲當天氫的空白值。（在煤質化驗儀器做空白試驗前，應先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽熱分解。如空白值不易達到穩定，則可適當調節保溫管的位置。)
三、煤質化驗儀器做碳氢的步骤
1 將第一节和第二节炉温控制在800±10℃，第三節爐溫控制在600±10℃，並使第一節爐緊靠第二節爐。
2 在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣幹燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，並均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻。可把燃燒舟暫存入專用的磨口玻璃管或不加幹燥劑的幹燥器中。
3 接上已稱量的吸收系統，並以120mL/min 的流量通入氧氣。關閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速將燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。再將铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立技儶启U 形管，通入氧氣，並保持120mL/min的流量。1min 後向淨化系統方向移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐子。過2min，使燃燒舟全部進入爐子。再過2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 後，把第一節爐移回原位。2min 後，停止排水抽氣。關閉和拆下吸收系統，用絨布擦淨，在天平旁放置10min後稱量(除氮管不稱量)。
4 也可使用二節爐進行碳、氫測定。此時第一節爐控溫在800±10℃，第二節爐控溫在500±10℃，並使第一節爐緊靠第二節爐。每次空白试验时间为20min。燃燒舟位于爐子中心時，保溫13min，其他操作同上。
5 爲了檢查測定裝置是否可靠，可稱取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進行3 次以上碳、氢测定。测定时，应先將试剂放入第一节炉炉口，再升温，且移炉速度应放慢，以防标准有机试剂爆燃。如实测的碳、氢值与理论计算值的差值，氢不超过±0.10%，碳不超過±0.30%，并且无系统偏差，表明测定装置可用，否则须查明原因并彻底纠正后才能進行正式测定。如使用二节炉，则在第一节炉移至紧靠第二节炉5min 以後，待爐口溫度降至100～200℃，再放有机试剂，并慢慢移炉，而不能采用上述降低煤質化驗儀器爐溫的方法。
以上詳細介紹了利用測氫儀做煤中碳氫元素的實驗方法，關于量熱儀、測硫儀和灰熔點等其他煤質分析儀器的使用方法.
