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煤質分析儀器測量碳氫元素的步驟
发布时间：2014-01-18 点击次数：1476次
煤质分析仪器又叫煤質化驗儀器，主要包括量热仪、测硫仪、测氢仪、测氮仪等，在这些分析仪器使用时，一定按照国家相关标准和煤质分析仪器的使用说明进行。以下介绍下半自动碳氢元素分析仪的使用方法及操作步骤。
1 选定电解电源极性（每天应互换 1 次），通入氧气并将流量调节约为 80mL ／ min ，接通冷却水，通电升温。
2 升温同时，接上吸收二氧化碳 U 形管（应先将 U 形管磨口塞开启）和气泡计，使氧气流量保持约80mL／min ，按下电解键（或预处理键）至终点。然后，每隔 2 min ～ 3min 按一次电解键（或预处理键）。 10min 后取下吸收二氧化碳 U 形管，关闭所有 U 形管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，称量。 然后再与系统相连，熏复上述试验，直到两个吸收二氧化碳 U 形管质量变化不超过0.000 5g 为止。
3 将燃烧炉、净化炉和摧化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混和均匀，在预先灼烧过的燃烧舟中称取 粒度小予 0.2mm 的空气干燥煤样 (0.070g ～ 0.075g) ，称准至 0.0002g ，并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定，可把燃烧舟暂存入不带干燥剂的密闭容器中。
4 接上质量恒定的吸收二氧化碳 U 形管，保持氧气流量约 80mL／min ，启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞，迅速将燃烧舟放入燃 烧管入口端．塞上带推棒的橡皮塞，将氢积分值和时间计数器清零。用推棒推动燃烧舟，使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后（一般 30s ），按电解键（或测定键），当煤样燃烧平稳，将全舟推入炉口，停留 2min 左右，再将燃烧舟推入高温带并立 即拉回推棒（不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处，以免使橡皮塞过热分解）。
5 约 10min 后（电解达到终点，否则需适当延长时间），取下吸 收二氯化碳 U 形管，关闭其磨口塞，在天平旁放置约 10min 后称量。第 2 个吸收二氧化碳 U 形管质量变化小于 0.0005g ， 计算时忽略。记录电量积分器显示的氢的质量 (mg) 。打开带推棒的橡皮塞，用镍铬丝钩取出 燃烧舟，塞上带推棒的橡皮塞。
6 空白值的测定
6.1 氢空白值的测定可与吸收二氧化碳 U 形管的恒重试验同时进行，也可在碳氢测定之后进行。
.6.2 在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后，保持氧气漉量 约为 80mLlmin ，启动电解到终点。
在一个预 先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨（数量与煤样分析时相当），打开带推棒的橡皮寨，放人燃烧舟，塞紧橡皮塞。将氢积分值和时间计数清零。 用推棒直接将燃烧舟推到高温带，立即拉回推棒。按空白键或 9min 后按下电解键。到达电解终点后，记录电最积分器显示的氢质最 (mg) 。重 复上述操作，
直至相邻两次空白测定值相差不超过 0.050mg ，取这两次测 定的平均值作为当天氢的空白值。
7 对于微计算机控制的测定仪可按照说明书规定的方法操作。
8 结果计算
空氣幹燥基煤樣的碳氫質量分數 (%) 按公式 (1) 和公式 (2) 计算。
空氣幹燥基煤樣的碳氫質量分數
式中：
Cad —空气干燥煤样中碳的质量分数，单 位为白分数 (%) ；
Had —空气干燥煤样中氢的质量分数，单 位为百分数 (%) ；
m - 空气干燥煤样质量，单位为克 (g) ；
m1 —吸收二氧化碳 U 形管的增量，单位为 克 (g) ；
m2- 电量积分器显示的氢值，单位为毫克 (mg) ；
m3- 电量积分器显示的氢空白值，单位为毫克 (mg) ；
0.2729- 将二氧化碳折算成碳的因数；
0.1119- 将水折算成氢的因数；
Mad —空气干燥煤样水分（按 GB/T212 测定），单位为百分数 (%) 。
当需要测定有机碳时，按公式 (3) 计算有机碳的质量分数。
計算有機碳的質量分數
式中：
Co,ad- 空气干燥煤样中有机碳含量，单位为百分数 (%) ；
(C02)ad- 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按 GB/T218 测定），单位为百分数 (%) 。
