量熱儀在檢修時應注意的問題
发布时间：2013-12-23 点击次数：1296次煤燃烧后留在灰渣中的硫（以硫酸盐硫为主），或焦化后留在焦炭中的硫（以有机硫、硫化钙和硫化亚铁等为主），称为固体硫。煤燃烧逸出的硫量热仪，或煤焦化随煤气和焦油析出的硫，称为挥发硫（以硫化氢和硫氧化碳（COS）等为主）。煤的固定硫和挥发硫不是不变的，而是随燃烧或焦化温度、升温速度和矿物质组分的性质和数量等而变化。 煤中各种形态的硫的总和称为煤的全硫（St）。2.2.2.4 三氧化钨：化学纯。 2.2.2.5 变色硅胶：工业品。 2.2.2.6 氢氧化钠(GB 629—77)：化学量热仪纯。 2.2.2.7
是以无机物形态存在于煤中的留。量热仪无机硫又分为硫化物硫和硫酸盐硫。硫化物硫绝大部分是黄铁矿硫，少部分为白铁矿硫，两者是同质多晶体量热仪。还有少量的ZnS,PbS等。硫酸盐硫主要存在于CaSO4中。（定硫仪） 煤中硫分，按其在空气中能否燃烧又分为可燃硫和不可燃硫。有机硫量热仪、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧，都是可燃硫。硫酸盐硫不能在空气中燃烧，是不可燃硫。 电解液：碘化钾、溴化钾各5g，冰乙酸10mL，蒸馏水250～300mL。 2.3 试验准备(测硫仪) 2.3.1 接上电源后，使高温炉升温到1150℃，另取一组已校正的铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及60量热仪0℃预分解的位置。 2.3.2
将程序控制器、高温炉(内装燃烧管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃口对玻璃口处需用硅橡胶管封接。 2.3.5 开动送气抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min 以下，表示电解池、干燥管等部件均气密。否则需重新检查电解池等各部件。 2.4 试验步骤(测硫仪) 2.4.1 将炉温控制在1150±5℃。 2.4.2 将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。于供气和抽气条件下，将250～300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后，再将旋钮转至自动电解位置。 2.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg 的煤样0.05g 左右(称准到0.0002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，开启程序控制器，石英托盘即自动进炉，库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的毫克数或打印机打出硫的百分含量。 2.5 允许差 同1.6.1 规定。 3 高温燃烧中和法 3.1 方法要点 调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别处于高温炉的600℃和1150℃处。量热仪 2.3.3 在燃烧管中充填厚度为3mm 的硅酸铝棉，位于高温带后端。在燃烧管出口处充填洗净、量热仪干燥的玻璃纤维棉。 2.3.4 将煤样在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，计算煤样中全硫含量。 3.2 仪器、材料和试剂(测硫仪) 3.2.1 仪器和材料 3.2.1.1 高温炉：要求炉温能保持80～100mm 长的高温带(1200±5℃)。高温计应事先进行校正。 3.2.1.2 燃烧管：耐温1300℃以上。管总长约750mm。一端外径22mm，内径19mm，长约690mm。另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。 3.2.1.3 燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。 3.2.1.4 热电偶：铂铑-铂热电偶。 3.2.1.5 镍铬丝推棒：直径约2mm、长约650mm 的镍铬丝，把一端卷成螺旋状，使其成为直径约10mm 的圆垫，作为推进燃烧舟用。 3.2.1.6 镍铬丝钩：直径约2mm、长约650mm 的镍铬丝，把一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。 3.2.1.7 硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约30mm，量热仪接在燃烧管的细径一端，作为连接吸收系统用。 3.2.1.8 T 形玻璃管：T 形管的水平方向一端装上一个3 号橡皮塞，作为密闭燃烧管用。水平方向的另一端装上一个翻胶帽，翻胶帽穿一个小孔使镍铬丝推棒能穿过小孔而又通过T 形管的水平方向穿出。T 形管的垂直方向接上橡胶管，作为通入氧气用。 3.2.1.9 流量计：能测量每分钟350mL 以上的氧气流量。 3.2.1.10 吸收瓶：250mL 或300mL 锥形瓶。(测硫仪) 3.2.1.11 气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板，熔板型号G1～G3，接在吸收量热仪瓶的出气口一端。 3.2.1.12 干燥塔：250mL，内盛3 碱石棉和3 氯化钙。 2 1 3.2.1.13 储气桶：容量30～50L。 3.2.1.14 酸滴定管量热仪：25mL 和10mL 两种。 3.2.1.15 碱滴定管：25mL 和10mL 两种。 3.2.2 试剂 3.2.2.1 氧气。(测硫仪) 3.2.2.2 过氧化氢(HG 3-1量热仪082—77)：分析纯，浓度30%。 3.2.2.3 碱石棉：粒状(三级)。 3.2.2.4 三氧化钨；化学纯。 3.2.2.5 混合指示剂：0.125 克甲基红(HG 3-958—76)溶于100mL 乙醇中，0.083 克亚甲基蓝(HGB 3394—60)溶于100mL 乙醇中，分别储存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。 3.2.2.6 氢氧化钠：0.03mol/L 溶液。 氢氧化钠溶液的配制：称取优级纯氢氧化钠(GB 629—77)6g，溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中，混合均匀，装入瓶内，用橡皮塞塞紧。称取0.2g 左右的标准煤样(称准到0.0002g)，置于燃烧舟中，再盖上一薄层三氧化钨催化剂。然后按第3.4 条的试验步骤进行试验，最后记下滴定时氢氧化钠溶液的用量
