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高溫中和法測硫步驟簡介
发布时间:2013-12-22 点击次数:1376次高溫中和法測硫步驟簡介:
1. 先将炉温控制在1200±5℃,并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶,把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端,随即用带有T 形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端,打开通氧管上的弹簧夹,通入氧气,并保持每分钟通入氧气350mL,把镍铬丝推棒推到预热的记号处,使盛有(测硫仪)煤样的燃烧舟的前端(测硫仪)在预先测好温度500℃左右的位置,并预热5min,再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处,立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。
2. 燃烧终了后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,停止通入氧气。先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶,然后逐个取下,关闭水力泵。
3. 打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
4. 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水分别清洗气体过滤器2~3 次,要用洗耳球加压,否则洗液不易流出,在各个吸(测硫仪)收瓶中分别加入3~4 滴混合指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定,溶液由桃红色变为钢灰色,即为滴定终点,记下氢氧化钠溶液的用量。
5. 空白试验:在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。